38种矿物的微化分析检定（五）

14、辉钼矿 (MoS₂六方晶系)中钼Mo的检定：辉钼矿难用酸完全溶解，可用如下方法检定：

(1)硝酸溶矿“钼蓝”法：将一颗辉钼矿矿物放在凹穴载玻片上，在1:1 HNO₃(浓硝酸)中反复加热溶解Mo被氧化为MoO₃(三氧化钼)，则部分氧化成H₂SO₄。当继续加热蒸干后，用嘴向干渣哈气，在白纸或瓷板上观察，可见到形成一种组成不明的深蓝色“钼蓝”。只要控制到“蒸发近干”的还原条件，即使不哈气也能看到“钼蓝”。对稍被风化的、细鳞片状辉钼矿非常灵验，而对一些新鲜六边形板状晶体辉钼矿失效或不显著。

(2)硫氰酸盐法：硫氰酸铵或硫氰酸钾与盐酸酸化过的钼酸盐溶液作用形成黄色。加入一小片金属锌或锡之后，Mo⁶⁺还原成Mo³⁺：

2(NH₄)₂MoO₄+3Zn+16HCl→2MoCl₃+3ZnCl₂+8H₂O+4NH₄Cl

Fe³⁺离子与硫氰酸盐作用也生成类似的血红色络合物，当有金属锌或锡等还原剂存在时，Fe³⁺还原成Fe²⁺，就不与硫氰酸盐作用生成类似的血红色络合物了。

因此，矿物用碳酸钠:硼砂2:1混合剂灼烧成珠球熔融分解，珠球冷却后溶于小试管中预热过的1:1 HCl里。此时溶液呈褐棕色并有H₂S气体，加入硫氰酸盐后溶，Mo³⁺与NH₄SCN(硫氰酸铵)等硫氰酸盐作用形成血红色硫氰酸钼铵络盐：

MoCl₃+6NH₄SCN→ (NH₄)₃Mo(SCN)₆+3NH₄Cl

辉钼矿分解后，溶液盐酸时，部分Mo保持低价状态，当加入硫氰酸盐后，无需加还原剂即可出现血红色硫氰酸钼铵络盐。

(3)将一粒矿物放在无需载玻片上，加一滴1:1 HNO₃及少许磷灰石。中酒精灯火焰上加热溶解。当溶液近干时析出绿黄色磷钼杂多酸；未溶解完的辉钼矿微粒在其片状面上或糙面上析出柠檬黄色薄膜，周围溶液中能见到粉状、粒状、或八面体结晶，发育好时可见菱形十二面体结晶。

15、钼铅矿(PbMoO₄正方晶系)中Mo的检定有三种办法：

(1)将矿物用HCl润湿的铁针试验，颗粒表面变成蓝色表示有大量Mo存在；再将此矿物颗粒置于1:7 HNO₃硝中，加入极小的一颗KI，出现柠檬黄色的六边形结晶证明有P b存在。

(2)矿物用1:1 HCl加热溶解，蒸干，干渣呈灰蓝色表示有大量Mo存在。再用一滴蒸馏水稀释加极小一粒KI，立即出现柠檬黄色六边形晶片，矿物颗粒也变成黄色鳞片状堆聚体，证明有Pb存在。同时，由于KI存在，溶液里的干渣上“钼蓝”一般不易消失。

(3)在凹穴载玻片上放一滴1:1 HCl及一颗KI，再挑一颗矿物放在该溶液里，矿物表面先出现淡黄色片状、针状P b的I化合物及氯化物，随即出现带灰色的“钼蓝”。若将矿物从溶液中拔出来，不久蓝色会更加清楚。

16、钼铋矿(Bi₂MoO₆正交晶系)中Mo的检定：钼铋矿与钼铅矿物理性质很相似，钼铋矿检定方法与钼铅矿相同，但该矿物在1:7 HNO₃硝酸中与KI作用能生成褐黑色BiI₃碘化铋薄膜，可以区别。

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